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您知道微反应技术在农药合成中有哪些应用吗?

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微反应技术作为二十一世纪的一项颠覆性合成技术,在农药原药合成中的应用越来越广泛,今天就给大家介绍几个实用的案例。

案例一:异丁草胺的连续合成

异丁草胺(24353-58-0)的适用作物:玉米、马铃薯、甜菜、花生、大豆等。防治对象:一年生禾本科杂草和多种阔叶杂草,对稗草、马唐、狗尾草、稷属效果好。

使用传统反应釜合成异丁草胺,反应的时间比较长,而且物料的投加的摩尔当量比较大,工艺不环保,而采用微通道反应器,可以有效地避免这些缺陷,得到很好的结果。

反应方程式:

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反应示意图:

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反应结果及对比:

•使用连续流反应器之后,可以采用一锅法对该反应进行反应,中间体不需要进行后处理就可以进行下一步,有效降低了后处理的难度;

•传统釜式需要使用6倍当量的碱,极大增加了废水和废盐的量,不利于环境保护,而使用微通道反应器,只需要2.2当量,极大减少了废碱的量;

•收率大幅度提升,两步总收率达到95%,含量达到96%

使用微通道停留时间短、混合好、无反混,在反应中氯乙酰氯分解的比较少。分解少了之后,产生的盐酸少了,碱的用量可以大幅度减低。原料的摩尔当量,包括碱和氯乙酰氯都可以降低,极大提升了反应的竞争力;

参考文献:CN104262188 A



案例二:噁霉灵连续化合成

噁霉灵,是新一代新型农药杀菌剂,内吸性杀菌剂、土壤消毒剂。绿色、环保、低毒、无公害产品,适合作物果树、蔬菜、小麦、棉花、水稻、豆类、瓜类等。属新型抗重茬产品。

反应方程式:

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反应示意图:

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反应结果及对比:

相较于传统的反应釜,连续流反应器依靠精准的控温、良好的换热和混合效率,不仅可以提高反应的效率,还能减少废液的排放,最重要的是可以保证安全。

改成全连续合成后,产品收率由68%提高到86%,而主要副产物由22%减低到4%,且连续流工艺容易进行工业放大。

参考文献:DOI10.1021 / acs.oprd.9b00047


案例三:唑草胺关键中间体

唑草胺是一个禾本科杂草除草剂,对稗草、异性莎草和其他一年生杂草药效尤佳。它可以与其他除草剂复配,作为一次性除草剂用于水稻田;其单剂主要用于草坪除草。

反应方程式:

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反应示意图:

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反应结果及对比:

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研究结果显示,在两步连续的情况下,总反应停留时间为50秒,反应温度分别为10°C25°C,反应收率可达85%,产物纯度98%。

连续流工艺和釜式工艺相比,不仅提高了转化率、缩短了反应时间和产品的纯度也有所提高,而且很好地避免了副反应的产生,更重要的是大大提高了工艺的安全性。

参考文献:DOI 10.1021/acs.oprd.8b00362


案例四:杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮

杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮化合物是结构新颖的杂环化合物,具有抗真菌活性,近年来开始受到了人们的广泛关注,在医药方面得到了广泛的应用。

反应方程式:

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反应示意图:

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反应结果及对比

硝化结果:

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氢化结果:

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环化结果:

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北斗棋牌使用连续流反应器收率得到大幅度的提升,三步的总收率从67%提升至83%,具有极大的经济效益。


该工艺可以做成全连续,不仅反应可以连续,而且后处理也可以连续,极大节省了人工成本;康宁经销的Zaiput高效液液分离器不但可以用来连续萃取,还可以用来置换溶剂进行下一步的反应。

该工艺过程中涉及有危险的硝化工艺、催化加氢工艺,尤其是硝化反应会生成不稳定的二硝基化合物,在传统间歇生产工艺中,存在较大的安全隐患。使用连续流技术之后,从根本上降低了安全风险,使整个过程连续化。连续流工艺中,原料现制现用,解决了不稳定中间体储存和运输问题。工艺中可以降低原料消耗,并提高产品质量。

参考文献:DOI:10。1021 / acs。 oprd。 6b00409

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